油品老化:如何在實(shí)驗(yàn)室中使用四球試驗(yàn)機(jī)探究其必然?

汽車制造商建議變速器油每行駛6萬至10萬公里就要更換一次，因?yàn)闄C(jī)油會(huì)隨著時(shí)間的推移而老化或退化。劣化機(jī)油的問題在于其潤滑性差，影響變速箱部件的使用壽命。這是由于添加劑（抗磨劑（AW）、極壓劑（EP）和粘度指數(shù)改進(jìn)劑（VII）的消耗、氧化作用的增加以及對(duì)水和顆粒物等污染物的抵抗力差造成的。

汽車傳動(dòng)系統(tǒng)的工作參數(shù)對(duì)油液的老化有很大的影響。變速箱油反復(fù)暴露在高工作溫度（175至220℃）下會(huì)增加油的降解速度。這意味著在變速器系統(tǒng)的使用壽命內(nèi)，換油周期將縮短，或者變速器系統(tǒng)因磨損而必須更換。這增加了卡車擁有成本。有幾種實(shí)驗(yàn)方法集中于在惡劣操作條件下可以延緩油降解的解決方案。在這里，實(shí)驗(yàn)室測(cè)試在降低解決方案開發(fā)成本方面發(fā)揮著重要作用。

圖1 Ducom在實(shí)驗(yàn)室開發(fā)了動(dòng)態(tài)油老化試驗(yàn)方案，采用KRL對(duì)油進(jìn)行老化，并用FBT-3和HFRR對(duì)油的摩擦磨損性能進(jìn)行了測(cè)試。

幾十年來，潤滑工程師們一直依靠實(shí)驗(yàn)室的測(cè)試來人工老化潤滑油。例如，ASTM D 2893是一種實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn)方法，通過在油浴中加熱（95°C或121°C），在受控的干燥空氣流下，將干凈玻璃試管中的油氧化。t試管顏色的變化和運(yùn)動(dòng)粘度的增加是變速器油劣化的證據(jù)。此外，可以測(cè)量總酸值（TAN，KOH/g的百分比變化）以突出AW/EP添加劑的損耗。然而，這

是一個(gè)靜態(tài)老化試驗(yàn)，也就是說，正如在變速器系統(tǒng)中觀察到的那樣，機(jī)油不會(huì)被機(jī)械剪切。此外，實(shí)驗(yàn)室氧化和現(xiàn)場(chǎng)氧化結(jié)果之間沒有關(guān)聯(lián)或比較。雖然靜態(tài)老化是可重復(fù)的，但它可能不可靠。

圖1。Ducom在實(shí)驗(yàn)室開發(fā)了動(dòng)態(tài)油老化試驗(yàn)方案，采用KRL對(duì)油進(jìn)行老化，并用FBT-3和HFRR對(duì)油的摩擦磨損性能進(jìn)行了測(cè)試。

幾十年來，潤滑工程師們一直依靠實(shí)驗(yàn)室的測(cè)試來人工老化潤滑油。例如，ASTM D 2893是一種實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn)方法，通過在油浴中加熱（95°C或121°C），在受控的干燥空氣流下，將干凈玻璃試管中的油氧化。t試管顏色的變化和運(yùn)動(dòng)粘度的增加是變速器油劣化的證據(jù)。此外，可以測(cè)量總酸值（TAN，KOH/g的百分比變化）以突出AW/EP添加劑的損耗。然而，這是一個(gè)靜態(tài)老化試驗(yàn)，也就是說，正如在變速器系統(tǒng)中觀察到的那樣，機(jī)油不會(huì)被機(jī)械剪切。此外，實(shí)驗(yàn)室氧化和現(xiàn)場(chǎng)氧化結(jié)果之間沒有關(guān)聯(lián)或比較。雖然靜態(tài)老化是可重復(fù)的，但它可能不可靠。

在這項(xiàng)研究中，我們嘗試在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行動(dòng)態(tài)油老化。這涉及到重大的機(jī)械剪切，使用杜科姆KRL剪切穩(wěn)定性測(cè)試儀。選擇KRL是因?yàn)樗軌蚰M傳輸系統(tǒng)中油的粘度損失。我們懷疑KRL老化油中的添加劑嚴(yán)重耗盡。這一假設(shè)將通過使用四球試驗(yàn)機(jī)/FBT-3和高頻往復(fù)式鉆機(jī)/HFRR測(cè)量混合潤滑和邊界潤滑條件下的磨損進(jìn)行實(shí)驗(yàn)確定（見圖1，參考文獻(xiàn)：“新興技術(shù)推進(jìn)傳統(tǒng)狀態(tài)監(jiān)測(cè)技術(shù)”，TLT雜志，STLE，2019年12月）。

材料和方法

變速器油：本研究使用了三種市售機(jī)油。殼牌Spirax、Castrol車軸和參考液RL 209均為商業(yè)采購。殼牌Spirax和Castrol車軸在100℃時(shí)具有相似的粘度指數(shù)和運(yùn)動(dòng)粘度（見表1）

表1 KRL老化過程中使用的Shell Spirax、Castrol軸和參考液（RL 209）的物理性能。

油老化（動(dòng)態(tài)）使用KRL: Ducom KRL剪切穩(wěn)定性測(cè)試儀（見圖2）是一種桌面儀器，是由CEC L-45-99認(rèn)可的，它配備了自動(dòng)氣動(dòng)加載系統(tǒng)和精密溫度控制系統(tǒng)，為用戶提供了優(yōu)越的便利。此外，它配備了比市場(chǎng)上任何其他KRL系統(tǒng)更多的傳感器（如現(xiàn)場(chǎng)摩擦），在長時(shí)間試驗(yàn)（超過200小時(shí)）期間提供穩(wěn)定性。

使用參考流體RL 209驗(yàn)證了Ducom KRL剪切穩(wěn)定性試驗(yàn)機(jī)是否符合CEC L-45-99（見圖S1）。驗(yàn)證后，根據(jù)我們的方案將殼牌或卡斯特羅油剪切100小時(shí)（見圖S2）。測(cè)定了KRL老化前后油的粘度，測(cè)定了油的粘度損失。

圖2。本研究中使用的Ducom KRL剪切穩(wěn)定性測(cè)試儀的圖像（桌面，自動(dòng)負(fù)載控制系統(tǒng)）。

FBT-3中的摩擦和AW試驗(yàn)：Ducom FBT-3符合ASTM、DIN和IP標(biāo)準(zhǔn)，最大負(fù)載能力為10 kN。氣動(dòng)加載系統(tǒng)、預(yù)先建立的測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)和測(cè)試后的體內(nèi)磨損測(cè)量系統(tǒng)簡(jiǎn)化了用戶體驗(yàn)，最大限度地方便了用戶。

根據(jù)ASTM D4172（見圖S3），使用Ducom參考流體驗(yàn)證Ducom FBT-3。驗(yàn)證后，根據(jù)ASTM D4172測(cè)試卡斯特羅和殼牌油（新鮮和KRL老化）。測(cè)定了摩擦系數(shù)（CoF）和平均磨痕直徑（MWSD）。

HFRR中的摩擦和AW試驗(yàn)：Ducom HFRR是一種帶直線往復(fù)發(fā)動(dòng)機(jī)（或振動(dòng)器）、摩擦壓電傳感器和溫度控制單元的球盤式摩擦計(jì)，其工作符合ASTM D6079標(biāo)準(zhǔn)。

如本研究所述，對(duì)照參考液A驗(yàn)證了Ducom HFRR。在HFRR驗(yàn)證試驗(yàn)后，根據(jù)ASTM D6079對(duì)Castrol和Shell油（新鮮和KRL老化）進(jìn)行試驗(yàn)。報(bào)道了HFRR測(cè)定的摩擦系數(shù)（CoF）和平均磨痕直徑（MWSD）。

解釋老化機(jī)油的磨損行為：在一些文獻(xiàn)中，機(jī)油老化的程度與添加劑的嚴(yán)重氧化有關(guān)，從而提高了機(jī)油的耐磨性（例如，“新機(jī)油和老化機(jī)油形成的抗磨膜的表征”，磨損，2007）和齒輪油（例如“潤滑劑老化對(duì)齒輪性能的影響”，博格華納和齒輪研究中心FZG的報(bào)告）。因此，我們假設(shè)FBT-3和HFRR中較低的磨損或MWSD可以指示KRL老化油中抗氧化抗磨添加劑的嚴(yán)重性。

結(jié)果

在圖3（蜘蛛網(wǎng)網(wǎng)絡(luò)圖）中，我們比較了用于區(qū)分Shell Spirax和Castrol車軸的所有六個(gè)變量。在RL 209上也進(jìn)行了類似的分析，作為參考（見圖S4）。與殼牌Spirax相比，卡斯特羅油的粘度損失更小（也見圖S5）。這表明殼牌和卡斯特羅相比已經(jīng)嚴(yán)重老化。注：殼牌和卡斯特羅之間的差異也在烘箱老化試驗(yàn)中得到證實(shí)（圖3）。

圖3。新鮮、KRL老化和烘箱老化殼牌Spirax和Castrol車軸的摩擦學(xué)和物理參數(shù)。每個(gè)參數(shù)都表示為該參數(shù)的新油顯示值的百分比。采用凝膠滲透色譜法（GPC）測(cè)定其分子量（Mn），熱重法（TGA）測(cè)定其降解溫度（起始溫度）。如果您需要更多關(guān)于GPC和TGA技術(shù)的信息，請(qǐng)聯(lián)系我們。

AW和摩擦的變化：在FBT-3中，在混合潤滑試驗(yàn)條件下，KRL老化的shell Spirax表現(xiàn)出較高的摩擦和較低的磨損。在KRL或烘箱中老化對(duì)Castrol的摩擦性能沒有影響。根據(jù)KRL老化油的FBT-3測(cè)試，卡斯特羅的表現(xiàn)優(yōu)于殼牌（見圖3）。

在HFRR試驗(yàn)中，在邊界潤滑試驗(yàn)條件下，KRL老化對(duì)殼體和Castrol的摩擦性能沒有影響。然而，這兩種潤滑油的磨損性能都受到了影響。與KRL老化的Castrol相比，KRL老化的殼牌油顯示出更低的磨損。由于較低的磨損表明添加劑被氧化，因此可以得出結(jié)論，在HFRR試驗(yàn)中，Castrol的表現(xiàn)優(yōu)于Shell。

注：將進(jìn)行TAN和元素濃度分析（P，ZN，S），以支持我們的說法，即添加劑由于KRL老化而氧化，這是嚴(yán)重消耗添加劑的前兆。

結(jié)論：在這項(xiàng)研究中，卡斯特羅和殼牌變速器油受到相同的KRL老化協(xié)議開發(fā)的杜科姆。有趣的是，卡斯特羅油保持比殼牌“年輕”，因此卡斯特羅車軸中的摩擦和抗磨添加劑比殼牌Spirax中的添加劑更穩(wěn)定。

Ducom潤滑油老化試驗(yàn)方案包括KRL、FBT-3和HFRR三種常用的摩擦磨損試驗(yàn)裝置，可用于延長潤滑油的使用壽命。

補(bǔ)充材料

圖S1。根據(jù)CEC L45-99進(jìn)行KRL驗(yàn)證試驗(yàn)。（A）潤滑劑溫度，（B）轉(zhuǎn)速和（C）隨時(shí)間的正常負(fù)載隨時(shí)間變化，使用參考流體RL 209進(jìn)行試驗(yàn)。運(yùn)動(dòng)粘度測(cè)量如（D）所示。紅色虛線表示標(biāo)準(zhǔn)CEC L-45-99設(shè)定的上下限。

圖S2。用于KRL老化的操作參數(shù)說明。根據(jù)KRL老化協(xié)議進(jìn)行試運(yùn)行時(shí)潤滑劑溫度（A）、轉(zhuǎn)速（B）和正常負(fù)載（C）的實(shí)時(shí)變化。 

圖S3。根據(jù)ASTM D4172，使用Ducom參考液進(jìn)行FBT-3驗(yàn)證試驗(yàn)。實(shí)時(shí)改變（A）潤滑油溫度，（B）正常載荷，（C）摩擦扭矩和球磨痕的光學(xué)顯微鏡圖像（D）。

圖S4。rl209的摩擦學(xué)和物理參數(shù)的變化-新鮮，KRL老化和烘箱老化。每個(gè)參數(shù)都表示為該參數(shù)的新油顯示值的百分比。采用凝膠滲透色譜法（GPC）測(cè)定其分子量（Mn），熱重法（TGA）測(cè)定其降解溫度（起始溫度）。 

圖S5。KRL測(cè)定了RL 209、殼牌Spirax和卡斯特羅軸在KRL中的變化。100小時(shí)摩擦扭矩的實(shí)時(shí)變化（A）、油的運(yùn)動(dòng)粘度損失（B）以及新鮮油和KRL老化油的圖像（C）。